实验是研究化学的主要手段，是化学学科的特征之一，是每年考试的内容。实验综合题是将实验基础知识、基本操作，结合化学基本理论、元素化合物知识和化学计算等相关知识进行整合，解决有关实验问题。
通考法
常考点一：常用主要仪器的使用
1．坩埚和蒸发皿
坩埚和蒸发皿均可以直接加热，前者主要用于固体物质的灼烧，后者主要用于溶液的蒸发、浓缩和结晶。
2．试剂瓶
广口瓶盛放固体药品，细口瓶盛放液体药品，棕色瓶盛放见光易变质或易分解的药品。
3．滴定管
(1)滴定管的“0”刻度在上。
(2)酸式滴定管(具有玻璃活塞)盛放酸液和强氧化性溶液，而不能盛放碱液；碱式滴定管盛放碱液，而不能盛放酸液和强氧化性溶液。
4．漏斗
普通漏斗主要用于组装过滤器和添加液体，长颈漏斗主要
用于组装简易反应器，分液漏斗主要用于分离互不相溶的液体、作反应器的加液(不宜加碱性溶液)装置。
5. “万能瓶”
装置如图，有多种用途：
(1)洗气瓶：A进B出，如用饱和NaHCO3溶液除去CO2气体中的HCl气体。
(2)贮气瓶：广口瓶中盛满液体，B进A出，如Cl2可用排饱和食盐水法贮存。
(3)集气瓶：若A进B出，可收集密度比空气密度大的气体，如CO2；若B进A出，可收集密度比空气密度小的气体，如H2。
(4)安全瓶：在气体的制取与性质验证实验中连接该装置(瓶中不盛放任何物质)，可有效地防止倒吸，起到安全瓶的作用(此时广口瓶中A管长度同B管)。
1. 完成下列实验所选择的装置或仪器(夹持装置已略去)正确的是( )
[解析] 用CCl4提取溴水中的Br2，操作为萃取分液，所需仪器为分液漏斗和烧杯，A正确；苯酚溶于乙醇形成溶液，不能用过滤分离，B错误；从KI中分离回收I2，需加热后凝华析出I2，C装置中无凝华收集装置，C错误；配制100 mL溶液的主要仪器为100 mL容量瓶，图中没有，D错误。
2.下列实验操作中，仪器使用正确的是( )
[解析] A项不能用酒精灯去点燃酒精灯，这样做可能会引起火灾；C项读数应平视刻度线；D项应用酒精灯外焰加热，且液体要均匀受热。
答案：B
3. 仅用下表提供的玻璃仪器(非玻璃仪器任选)就能实现相应实验目的的是( )
[解析] 乙醇与乙酸乙酯互溶，用分液漏斗不能达到分离的目的，A项错误；用浓溶液配制稀溶液时需用量筒量取浓溶液，B项错误；C项正确；D项，用NH4Cl固体和Ca(OH)2固体制备并收集NH3时还需要大试管，D项错误。
答案：C
常考点二：化学实验基本操作
1.重要的实验基本操作方法
(1)试纸使用的操作方法：
①检验液体：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测液的玻璃棒(或胶头滴管吸取)点在试纸的中部，观察试纸的颜色变化，再与标准比色卡对比。
②检验气体：一般先润湿，粘在玻璃棒的一端，并使其接近试管口，观察试纸的颜色变化。
③注意事项：试纸不可伸入溶液中，也不能与管口接触；测溶液的pH时，pH试纸不能先润湿。
(2)装置气密性的检查：
检查装置气密性的基本思路是使装置内外气体压强不等，观察气泡或液面变化。微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱；液差(封)法的关键词是封闭、液差。
(3)实验基本操作中的读数：
①托盘天平的读数：小数点后保留1位。
②滴定管的读数：小数点后保留2位。
③酒精灯内酒精的量不能少于容积的1/3,也不能多于2/3
④配制一定物质的量浓度的溶液时，烧杯、玻璃棒要洗2～3次，用烧杯往容量瓶中加蒸馏水时，一般加到距离刻度线1～2 cm处，再用胶头滴管定容。
⑤用广泛pH试纸测溶液的pH，读数为整数。
⑥滴定管的“0”刻度在滴定管的上部(但不是最上端)，在量取液体的体积时，液面不一定要在“0”刻度，但不能在“0”刻度以上；量杯、量筒、容量瓶没有“0”刻度；温度计的“0”刻度在温度计的中下部。
2. 常见化学试剂的贮存方法
(1)钠、钾贮存在煤油里(锂封存于石蜡中)；
(2)NaOH、KOH、Na2SiO3等能腐蚀玻璃或具有黏性的药品，用带橡胶塞的试剂瓶保存；
(3)浓HNO3、AgNO3、氯水、溴水等用棕色瓶保存并置于冷暗处；
(4)浓硫酸、碱石灰、无水氯化钙密封保存。
4.下列说法正确的是( )
A．在“镀锌铁皮锌镀层厚度的测定”实验中，将镀锌铁皮放入稀硫酸，待产生氢气的速率突然减小，可以判断锌镀层已反应完全
B．在“火柴头中氯元素的检验”实验中，摘下几根未燃过的火柴头，将其浸于水中，稍后取少量溶液于试管中，滴加硝酸银溶液和稀硝酸后，即可判断氯元素的存在
C．在“硫酸亚铁铵的制备”实验中，为了得到硫酸亚铁铵晶体，应小火加热蒸发皿，直到大量晶体析出时停止加热
D．受强酸或强碱腐蚀致伤时，应先用大量水冲洗，再用2%醋酸溶液或饱和硼酸溶液洗，最后用水冲洗，并视情况作进一步处理
[解析] 因为锌的活动性比铁的强，所以镀锌铁皮放入稀硫酸中构成铁、锌原电池，反应速率较大，待锌完全反应后，只有铁与稀硫酸的反应，反应速率突然减小，故A项正确；火柴头中的氯元素以氧化剂KClO3的形式存在，溶于水不会电离出Cl－，故用未燃过的火柴头无法判断氯元素的存在，B项不正确；硫酸亚铁铵晶体是带有结晶水的化合物，加热时易失去结晶水，从溶液中得到结晶水合物的方法是加热浓缩，冷却结晶、过滤，C项不正确；受强酸或强碱腐蚀时，应先用大量的水冲洗，然后涂上稀NaHCO3溶液或硼酸溶液，故D项不正确。
答案：A
5.下列有关实验原理或实验操作正确的是( )
A．用水润湿的pH试纸测量某溶液的pH
B．用量筒量取20 mL 0.5000 mol·L－1 H2SO4溶液于烧杯中，加水80 mL，配制成0.1000 mol·L－1 H2SO4溶液
C．实验室用图1所示装置制取少量氨气
D．实验室用图2所示装置除去Cl2中的少量HCl
[解析] 本题考查实验基本操作，意在考查考生对实验的观察和分析能力。A项，测溶液的pH不能先将pH试纸润湿，润湿后可能导致结果偏大(如酸溶液)、不变(如中性溶液)或偏小(如碱溶液)，故不正确；B项，配成后的溶液的体积不是100 mL，即不同浓度的溶液(或与水)相混后，溶液的体积不能简单加和，故不正确；C项，收集氨气的试管口应该塞有棉花，而不应该用橡皮塞，不正确；D项正确。
答案：D
常考点三：实验安全操作和意外事故处理
1.防爆炸：点燃可燃气体或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体的纯度。
2．防暴沸：配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液中，要将密度大的浓硫酸沿着器壁缓慢倒入水或酒精中；加热液体混合物时要加沸石或碎瓷片。
3．防中毒：制取有毒气体(如：Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)时，应在通风橱或密闭系统中进行；也可外加尾气吸收处理装置。
4．防倒吸的具体装置形式：加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大气体时，要注意熄灯顺序或加装安全瓶。
5．防堵塞：防止堵塞导管，或使液体顺利滴入，或使内外压强相等。
6.化学实验设计和操作中必须十分重视安全问题和环境保护问题。下列实验问题处理方法不正确的是( )
①配制稀硫酸时，可先在烧杯中加一定体积的水，再边搅拌边加入浓硫酸
②在气体发生装置上直接点燃一氧化碳气体时，必须要先检验一氧化碳气体的纯度。最简单的方法是用排空气的方法先收集一试管气体，点燃气体，听爆鸣声
③实验结束后将所有的废液倒入下水道排出实验室，以免污染实验室
④给试管中的液体加热时不时移动试管，以免暴沸伤人
⑤不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛
A．②③ B．②⑤
C．③④ D．①③
[解析] 检验CO纯度时，必须用排水法，而不能用排空气法，②错；化学实验中的废液要倒入指定的废液缸，不能随便倒入下水道，以防污染和中毒事件发生，③错。
答案：A
常考点四：物质的检验、分离和提纯
1. 检验常见物质的基本思想
(1)气体物质的检验。
2. 混合物的分离与提纯的区别，操作时应遵循的基本原则
(1)物质的分离是把混合物中各物质彼此分开的过程，分开后各物质要恢复到原来的状态。物质的提纯是把混合物中杂质除去，得到纯净物质的过程，杂质如发生变化，不必恢复。
(2)分离与提纯方法的选择应遵循如下四原则：
不增、不减、易分离、易复原。
(3)分离与提纯操作过程中应遵循“三必须”：
①除杂试剂必须过量。②过量试剂必须除尽。③除杂途径必须选最佳。
(4)有机物的提纯与分离中很少使用过滤、结晶等方法，较多地使用蒸馏(可分馏)、分液等方法，以及物理与化学的综合法。
在分离提纯有机物时，常犯的错误是套用无机分离中的反应转化法。例如，除去乙酸乙酯中混有的乙酸，如果采用加入乙醇及催化剂并加热的方法，试图将乙酸转化为乙酸乙酯，这是适得其反的。其一是加入的试剂难以除去；其二是有机反应缓慢、复杂，副反应多，该反应是可逆反应，不可能反应到底。
1.向四支试管中分别加入少量不同的无色溶液进行如下操作，结论正确的是( )
答案：B
[点评] 物质检验或离子检验中干扰的排除是常见的易错点，如本题中的A、C项。此外，在二氧化硫存在的情况下检验二氧化碳，需要排除二氧化硫的干扰，需要首先除去二氧化硫，并设计装置验证二氧化硫已经排尽。类似的情况还有氯气存在的情况下检验氯化氢，同样也需要排除氯气的影响。
A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④
B．用CCl4提取碘水中的碘，选③
C．用FeCl2溶液吸收Cl2，选⑤
D．粗盐提纯，选①和②
[解析] 乙酸乙酯不溶于Na2CO3溶液，分离Na2CO3溶液和乙酸乙酯，应该选用分液装置，即装置③，A错误。
答案：A
常考点五：物质制备实验方案的设计
实验方案设计的基本思路、基本原则及安全问题
1．实验方案设计的基本思路
2．实验设计时遵循的原则
①科学性：实验原理准确，实验流程合理。
②安全性：保护人身、保护环境、保护仪器。
③可行性：条件允许，效果明显，操作简便可行。
④简约性：方案简单易行，尽可能采取简单的实验装置，用较少的步骤和药品完成实验。
3．气体制备与收集实验的设计流程
4．实验方案设计中的安全问题
(1)防爆炸：点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体纯度。
(2)防暴沸：配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中；加热液体混合物时要加沸石(或碎瓷片)。
(3)防中毒：制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)时，应在通风橱中进行，且进行尾气处理。
(4)防倒吸：加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大的气体(如NH3、HCl)时，要注意熄灯顺序或加装安全瓶。
5、氢化钙固体是登山运动员常用的能源提供剂。某兴趣小组拟选用如下装置制备氢化钙。
请回答下列问题：
(1)请选择必要的装置，按气流方向连接顺序为________(填仪器接口的字母编号)。
(2)根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品；打开分液漏斗活塞________(请按正确的顺序填入下列步骤的标号)。
A．加热反应一段时间 B．收集气体并检验其纯度
C．关闭分液漏斗活塞 D．停止加热，充分冷却
(3)实验结束后，某同学取少量产物，小心加入水中，观察到有气泡冒出，溶液中加入酚酞后显红色，该同学据此判断，上述实验确有CaH2生成。
①写出CaH2与水反应的化学方程式
_________________________________________________。
②该同学的判断不正确，原因是
_______________________________________________。
(4)请你设计一个实验，用化学方法区分钙与氢化钙，写出实验简要步骤及观察到的现象
_______________________________________________。
(5)登山运动员常用氢化钙作为能源提供剂，与氢气相比，其优点是
_________________________________________________。
[解析] (1)制备氢化钙需要用纯净干燥的氢气与钙反应，用稀盐酸与Zn反应制备氢气，用氢氧化钠溶液除去挥发的HCl，用浓硫酸干燥气体，另外末端连接干燥装置防止空气中的水进入装置。需注意洗气时导管长进短出。
(2)加热前要对氢气进行验纯防止发生爆炸，反应完毕后应先停止加热再停止通入气体，所以步骤为：B、A、D、C。
(3)氢化钙能与水反应生成气体，钙也能与水反应生成气体。
(4)验证氢化钙中的氢元素即可，所以可以通入氧气加热，用无水CuSO4检验是否有水生成。
(5)氢化钙为固体，相比氢气来说携带方便又安全。
[答案] (1)i→e，f→d，c→k，j→a
(2)B、A、D、C
(3)①CaH2＋2H2O===Ca(OH)2＋2H2↑
②金属钙与水反应也有类似现象
(4)取适量氢化钙，在加热条件下与干燥氧气反应，将反应相应产物通过装有无水硫酸铜的干燥管，观察到白色变为蓝色；取钙做类似实验，观察不到白色变为蓝色
(5)氢化钙是固体，携带方便
常考点六：化学实验方案的设计与评价
实验方案评价的基本原则
在评价实验方案时一般遵循以下几个原则：
1．装置最简：
在能达到实验目的的前提下，尽量选择实验装置、步骤最简单的方案；
2．安全无污染：
对于不同实验途径、实验药品，在达到实验目的的前提下，优先选择实验过程与操作最安全的途径；
3．药品价格低廉：
在选择实验方案时，应尽量选择消耗药品最少(转化率最高)、实验成本最廉价的实验方案；
4．环保无污染：
实验中可能产生废气、废水、废渣等，应选择最有利于环境保护的实验方案；
5．操作方便：
不同的实验方案需要不同的实验条件，如加热、加压和催化剂等，在选择方案时力求实验条件简单，有利于节约资源；
6．原理简单、正确：
力求选择反应速率容易控制的实验方案，以便有利于对生成物的控制和确保实验安全；
7．现象最明显：
在性质验证或物质检验的实验中，应选择反应现象最明显的实验方案。
易错总结
一、实验仪器使用和基本操作中的易错点
实验仪器和基本操作中易出现错误的主要原因是对仪器结构特点和使用方法记忆不清楚，以及对基本操作理解的不到位。
1．坩埚和蒸发皿区别不开，使用时二者混淆。
2．仪器读数的精确度出现错误：
托盘天平、量筒的精确度为0.1，滴定管的精确度为0.01，pH试纸读取的数值为整数。
3．试剂瓶(广口瓶、细口瓶、棕色瓶)和瓶塞(玻璃塞、橡胶塞或软木塞)的使用不明确。
4．忽视容量瓶、滴定管在使用前需检查是否漏水，托盘天平在使用前需调平。
5．用试纸检验气体时，忘记需先湿润，后检验(pH试纸检验溶液的酸碱度时，pH试纸不能润湿)。
6．检查装置气密性时，忘记“形成密闭体系”的准备工作。
二、物质分离和提纯的误区
对于物质的分离和提纯，常因对元素及其化合物的性质记忆不清楚以及忽视分离提纯的原则，顾此失彼而造成失误。
1．过滤能用于分离不溶性固体和溶液，却误认为也能分离胶体和溶液。
2．从溶液中得到含结晶水的物质、不稳定性物质以及易水解的物质时，一般应用蒸发浓缩、冷却过滤的方法，而不能采取直接蒸干的方法。
3．分离是把混合物各组分分开，得到各组分的纯净物质，提纯是除去杂质，不需要考虑剩余杂质的成分和状态，错误认为分离与提纯是同一种实验过程而导致选择试剂和操作的错误。
4．在蒸发时当加热至有大量晶体出现时应停止加热，用余热将剩余水分蒸干，而不能直接加热至蒸干而导致固体发生分解。
三、实验方案设计与评价中的常见误区
实验操作设计中应注意的问题
(1)仪器接口的连接：总体上遵循装置的排列顺序，但对于吸收装置应“长”进“短”出(或“深”入“浅”出)；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”进“短”出；干燥管应“大”进“小”出。
(2)实验操作的顺序：装置选择与连接→气密性检验→装固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等。
(3)如果实验室取用或制取易吸水、潮解、水解的物质，要采取必要的措施防止其吸水、潮解、水解，以保证达到实验目的。
(4)冷凝回流：有些实验中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管及冷凝管等)。
(5)仪器拆卸的科学性与安全性：要从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸等方面考虑。
