直径是陶瓷纤维的关键技术指标,对于纤维性能的评估和生产质量的把控都十分重要。常用的常规测量技术是光学显微镜测量直径法,但是光学显微镜的镜深较浅,聚焦时非常容易边界模糊,这就会导致测量误差的产生,因此必须明确和优化光学显微镜测量技术。
陶瓷纤维断面直径图
连续SiC和光学显微镜的应用连续陶瓷纤维增强的陶瓷基复合材料具有类似金属的断裂行为,对裂纹不敏感,从而避免了灾难性损毁,大大提高了陶瓷作为热结构材料的可靠性 ,连续碳纤维和连续碳化硅(sic)是重要的陶瓷基复合材料增强体。
连续性Sic纤维的应用
碳纤维在真空和惰性气氛下高温力学性能优异,但在氧化气氛下,超过450℃发生氧化,力学性能急剧下降。sic纤维除了具有高强度、高比模量外,还具有优异的高温抗氧化性能,作为航空、航天器用热结构材料增强体得到广泛应用。
连续Sic纤维是一种高比强度 高比模量、耐高温、抗氧化、耐化学腐蚀的新型陶瓷材料,是先进复合材料的重要增强体之一。
Sic纤维可应用于高性能发动机、核聚变炉等尖端领域。Sic纤维织物已用作航天飞机外壁瓦片上的耐高温密封材料(间隙填充料);Sic纤维增强的金属基复合材料(如Sic/A1)具有轻质高强、高耐热性、耐疲劳性,因此在飞机、汽车、体育用品等方面得到应用。
陶瓷纤维直径研究
在陶瓷基复合材料方面,Sic纤维增强玻璃基复合材料、Sic纤维增强 Sic基复合材料都表现出显著的增韧效果,已经在火箭及航空喷气发动机的耐热部件方面,得到越来越广泛的应用。
由于Sic纤维广阔的应用前景和巨大的发展潜力,受到了世界各国的极大关注,发达国家从战略的高度投入巨资进行研发。
目前,日本已研制出了三代Sic纤维,实现了SC纤维的商品化。美国、德国等国家也开发出了性能优异的Sic纤维。
由于各国都将Sic纤维列为战略物资,独立开发并目严格限制对我国出口。在国家支持下,我国的Sic纤维研究已经取得了长足进步,并已经逐步产业化,对其性能快速、准确的评估具有重要的现实意义。
我国SIC纤维增强复合材料
光学显微镜的应用
显微镜是一种精密的光学仪器,也是十分重要的观测工具,广泛应用于科技和生产各个领域。除了进行细微结构观察以外,还能够应用到各种光学电子设备上,众多大小实验都需要显微镜的帮助,肉眼不可测量的数据,显微镜都可以帮助完成。
光学显微镜
将显微镜技术和多媒体设备相结合,也可以运用到影视剧的拍摄上,或者用来捕捉画面细微之处的镜像,同时也能运用到科学实验的录像上。
此外在显微镜的电子计算机上可以把测量的数据进行处理和运算,为许多领域内的定量研究提供了良好的条件。
利用暗视野显微镜可以观察到明视野显微镜无法分辨的微小颗粒。还有一种利用一定波长的光使标本的特异性物质受到激发而发射荧光的显微镜叫做荧光显微镜。可以通过观察荧光研究标本的成分或结构门。
根据像形成技术又可以分为三类显微镜。“相差显微镜”;“干涉相差显微镜”;“偏光显微镜”。这是一种利用偏振光原理来观察具有双折射特性物质的显微镜。
偏振光原理
纤维直径的测量方法长期以来,国内外均采用显微镜、投影仪和接触式测量仪(如杠杆千分尺)等来测量纤维直径。近年来随着纤维技术的不断发展,纤维力学性能的研究逐步完善,纤维直径的测量技术也有了一定变化。
基于观察和测量为主要目的,纤维直径的测量技术主要还是以显微镜为主。最传统的方法是采用光学显微镜进行手工测量,随着计算机和图像技术的发展,提出了图像识别基础上自动测量直径技术,该技术由显微镜、图像采集系统和计算机组成。
这种方法在测量精度、重复性及测量效率上也有了很大提升。因此广泛应用于工程领域的纤维直径测量。
纤维直径测量
电子扫描显微镜由于其较高的分辨率、大景深,可以获取清晰的纤维观测图像,但其样品制备过程复杂且设备操作过程要求较高,因此电子扫描显微镜主要用于:科研领域的纤维研究在小直径纤维(直径100um以下)的直径测量研究中,又以直接计算法、纤维断面测量法、激光衍射法、光学显微镜/激光显微镜直接测量法为主。
1直接计算法。
该方法是通过纤维束的线密度与纤维体密度来进行纤维直径计算的方法。先精确测定纤维束的线密度与纤维体密度,再用公式计算单纤维的平均断面面积。
2断面测量法。
该方法是用显微镜直接测量纤维断面的直径、面积。首先将长度约30mm的纤维束埋入还未硬化的不饱和聚酯树脂中,再将树脂硬化。
试料中采用的纤维束需要由20根以上的单纤维构成。对硬化后树脂片与纤维轴垂直的面进行研磨,研磨时先用粗研磨纸再用细研磨纸,然后再依次用氧化铝粉、金刚石泥进行研磨。
选用反射显微镜或偏光显微镜,放大倍数在1000~1500倍间,或者用扫描电子显微镜在1500倍以上进行观察测量。
3激光衍射法。
单纤维被单色光照射后,滤光镜上衍射图像间的距离是单纤维直径的函数直径根据衍射图像间的距离光的波长及焦点距离算出纤维直径。将试验样本固定在支撑器上,并调整到激光光束能够照到的范围内(光束的直径约为0.5mm)。
用长度计将白板上距离中心最近的一对衍射图像暗部间的距离测出(白板上的衍射图像的宽度约为0.5mm)。再使用测角计将试验片旋转15°测量白板上最接近中心的一对衍射图像暗部间的距离。重复15°旋转进行测量,直到转到165°为止。
根据各个测定值,用公式算出单纤维的直径d,直径单位用um表示。
4光学显微镜/激光显微镜直接测量法.
该方法是将单根纤维样品固定于实验台纸,后放在显微镜样品台上,直接在纤维纵向形态下测量纤维直径的方法。
光学显微镜激光显微镜直接测量法示意图
陶瓷纤维性能研究的缺陷力学性能是陶瓷纤维最重要的技术指标,一般采用拉伸试验机来测量纤维的力学性能。纤维力学性能包括强度、模量和应变。
测试中,通常强度测量的误差5/6来自纤维直径的测量,模量测量误差有5/7.5来自直径的测量。
可见纤维直径的精确测量对准确测定纤维材料力学性能极其重要。
材料中是一定会存在缺陷的,当内部缺陷成为断裂源时,随着实验的样本不断的增加,缺陷存在的概率增加,但是强度随之下降。
由于先驱体性质和工艺等条件限制,Sic纤维的直径一般在10~20um。由于陶瓷纤维中存在孔洞、裂纹和夹杂等缺陷,纤维直径也存在一定的不均匀性,使陶瓷纤维的强度具有比较大的分散性。很多研究
光学显微镜Sic波长分析
已经证实了陶瓷纤维的强度对纤维直径的依赖性,直径越大,缺陷存在的几率就越大,强度就越低。因此在Sic纤维生产中,纤维直径测量是纤维质量监控的关键点。
直接计算法是通过纤维束的线密度与纤维体密度计算出该束纤维的直径平均值,由于快速,并能准确反映束丝的性能,在工程上广泛应用。
但是该方法无法准确反映单丝直径的分布状态。纤维断面测量法适用于单纤维平行排列的纤维束直径的测量。另外也适用于横断面不是圆形的单纤维的测定。但该方法制样复杂,耗时较长,不适合在工程上应用。
激光衍射法适用于横断面是圆形的单纤直径测定。该方法可以用来测量直径较小的纤维直径,但该方法所用设备自动化程度不高。
光学显微镜直接观测法广泛地应用于纤维制造领域的纤维直径测量。该测量方法直观、快速、简单,适合纤维直径的快速测量。
厦门大学自制的Sic纤维和Sin纤维、日本Hi-Nicalon纤维以及碳纤维作为样本,采用超景深光学显微系统作为测量工具,用不同测试技术测量了每种纤维的单纤直径,再将同一样本在SEM显微镜下进行单纤维直径测量,所得数据与光学显微镜测量结果进行对比分析,最终确定最优的光学显微镜测量方法。
将选定的最优的纤维直径测量技术应用到连续Sic纤维的生产中,探索纤维直径、先驱体聚碳硅烷(PCS)软化点、PCS分子量与Sic纤维的关系。
光学显微镜测量
结论经过大量的实验总结,可以得出以下结论:
1.在测量纤维直径实验中,电子扫描显微镜比超景深光学显微系统更稳定。
2.超景深光学显微镜在x5000下,使用反射光路或透射光路测量纤维直径,均可替代电子扫描显微镜x5000下的纤维直径测量。
3.Sic纤维直径与其强度、模量均强相关。
4.PCS软化点在200-208℃,分子量1180-1200g/mol时,SiC纤维强度比较高,在3.0GPa以上。
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